Ключевые операции при производстве лабораторного криостата для фотоприёмника

Полный текст

ОБОСНОВАНИЕ

Немыслимо в современную эпоху обойтись без охлаждаемых инфракрасных фотоприёмных устройств. Эти устройства проникли во многие сферы деятельности человека во всём мире, в том числе и в России. Основная потребность устройств на основе ИК фотоприёмников всегда была и остаётся наиболее актуальной для таких областей, как Вооруженные силы, МЧС, разведка, охрана, особенно в сложившейся международной обстановке.

На сегодняшний день широкое применение находят активные микрокриогенные системы термомеханического действия (по циклу Стирлинга, Гиффорда-МакМагона, Гиффорда-Лонгсворта и др.), парожидкостного (эффект Джоуля-Томсона), термоэлектрического действия (эффект Пельтье). Однако проведение лабораторных исследований в инфракрасном диапазоне: совершенствование фотоэлектрических характеристик существующих фоточувствительных элементов; изучение характеристик соединений и твёрдых растворов новых составов; поиск зон пропускания в областях поглощения атмосферой и иные исследования предполагают использование пассивных систем охлаждения ˗ заливных вакуумных криостатов-дьюаров [5].

В России и за её пределами для исследований ИК фотоприёмников   используют заливные лабораторные криостаты вертикального исполнения с горизонтальной ориентацией оптической оси.

ЦЕЛЬ

Целью исследования является минимизирование натекания атмосферного воздуха в откачанный объём лабораторного криостата, что увеличивает его надёжность, продлевает срок службы и сохраняет теплоизоляционную способность в стандартных лабораторных условиях проведения исследований.      

МЕТОДЫ

Дизайн исследования

Исследования строились на основе корреляционно-экспериментального дизайна, базирующегося на наблюдении за ресурсом криостата, выявлении способа его повышения снижением величины натекания, последующем контроле течи и оценке времени работы. Схема исследования, приведена на Рисунке 1.

Рисунок 1. Схема исследования

Условия проведения

Специалистами ООО «НТЦ «Крионекс» и МГТУ им. Н.Э. Баумана, имеющими достаточный опыт и исследовательский уровень по разработкам в области криогенных сосудов, разработана новая конструкция заливного исследовательского криостата.

Криостат имеет форму, близкую к сферической, высокую горловину (поз. 8, Рис. 2) и паяную конструкцию, что обеспечивает пониженные теплопритоки и повышенную надёжность.

Конструкция криостата представлена на Рисунке 2.

Рисунок 2. Габаритный чертёж криостата исследовательского

инфракрасного фотоприёмника

1 –  входное оптическое окно; 2 – апертурная диафрагма; 3 –  место установки ИК фотоприёмника; 4 – металлокерамический узел с электроконтактами; 5 – внутренний сосуд; 6 – внешний сосуд;  7 – тепловые опоры; 8 – горловина; 9 – откачной штенгель; 10 -  газопоглотитель

Внутренние элементы криостата ИК фотоприёмника - держатель фотоприёмника, внутренний сосуд и др. работают широком диапазоне температур величиной более 200 К. Поэтому для повышения надёжности и ресурса к материалам основных и соединительных элементов необходимо предъявлять особые требования.

Наиболее подходящим материалом для внутреннего сосуда криостата является высоколегированная аустенитная сталь, обладающая низкой теплопроводностью в требуемом интервале температур, повышенными ударной вязкостью, пределом текучести и временным сопротивлением разрыву при криогенных температурах. Причём все эти свойства улучшаются при механической отработке такой стали методом нагартовки [4].

Критерии соответствия

Криостат охлаждаемого фотоприёмника является высоковакуумным изделием, и для приобретения высоких теплоизоляционных свойств его межстенное пространство откачивается до достижения вакуума не хуже 10^-5 Па.

Обеспечение высокого ресурса эксплуатации при экстремальных температурах и давлениях наиболее надёжным соединением является паяный шов [3].

Процесс образования паяного шва состоит из нескольких стадий: прогрев материала паяемого шва до температуры, близкой к температуре плавления припоя; расплавление припоя; растекание жидкого припоя по поверхности твёрдого материала и заполнение паяемого шва; охлаждение и кристаллизация припоя в паяном шве [1].

Прочность паяного шва характеризуется, помимо механических свойств материала припоя, наличием смачиваемости поверхности основного металла жидкофазным металлом припоя.

При прочих равных условиях на смачивание поверхности жидкостью положительно влияет сила поверхностного натяжения жидкости (1)

где h – высота подъёма жидкофазного припоя в капиллярном зазоре паяного шва; g – ускорение свободного падения; r – характерный линейный размер паяного шва; ρ’,ρ” – плотность материала припоя и окружающего газа, соответственно; Θ – краевой угол смачивания.

Сила поверхностного натяжения (1) также влияет на растекание припоя по поверхности основного металла. При лучшем смачивании жидкость лучше растекается по поверхности твёрдого тела.

Растекание капли жидкости по поверхности твёрдого тела из условий равновесия определяются уравнением  (2)                            

где Ϭ_тг  – поверхностное натяжение на границе раздела «твёрдое тело–газ»; Ϭ_тж – поверхностное натяжение на границе раздела «твёрдое тело–жидкость»;  Ϭ_жг – поверхностное натяжение на границе раздела «жидкость–газ»; Θ – краевой угол смачивания, образованный границей раздела «твёрдое тело-жидкость» и касательной к границе раздела «жидкость-газ», отсчитанный в сторону жидкой фазы.

Следовательно,       (3)

Таким образом, по (3), в случае когда Ϭ_тг > Ϭ_тж (cos Θ положителен), то припой смачивает поверхность металла. Если же Ϭ_тг < Ϭ_{тж и}  (cos Θ отрицателен), то припой, соответственно, поверхность не смачивает [1].

Растекаемость жидкости зависит от многих факторов. Главным фактором, влияющим на растекаемость является соотношение величин поверхностных натяжений границ раздела сред: «основной металл–окружающий газ»; «основной металл–припой»; «припой–основной металл». Следующий фактор, влияющий на растекаемость – это вязкость жидкой фазы. Также на растекаемость жидкости влияет гравитация. Чем выше плотность жидкости, тем ниже высота капли, тем лучше растекаемость. Имеет место межмолекулярная адгезия, а также диффузия между твёрдым телом и жидкостью, влияющая на смачивание и, соответственно, растекание. И последний из обоснованных факторов, влияющих на растекаемость жидкости по твёрдой поверхности – это геометрия твёрдого тела: форма величина шероховатости, а также включения в материале (поверхности) твёрдого тела.

При площади шероховатого тела в n раз больше гладкого  выражение (3) примет вид      (4)

Решая совместно тождества (3) и (4), получим  (5)

Выражение (5) устанавливает, что косинус угла смачивания при шероховатой поверхности больше косинуса угла смачивания при гладкой поверхности во столько раз, во сколько раз реальная площадь первой больше второй. Поэтому при наличии смачивания основного металла припоем наличие шероховатости хорошо влияет на растекание припоя.

Таким образом, свойство смачивания и процесс растекания имеют общую природу и меняются  в зависимости от химико-физических свойств и геометрии основного металла при прочих равных условиях. В общем смысле, смачивание и растекание зависят от свойств пары «основной металл–металл припоя», следовательно, один и тот же жидкий металл ведёт себя по-разному на поверхности разных металлов при прочих равных условиях.

Следовательно, растекание припоя зависит от его природы, а также от  природы основного металла. Однако характер процесса растекания зависит также и от состава используемого паяльного флюса. Поэтому процесс пайки суть триумвират – «основной металл–припой–паяльный флюс». При такой системе возможно подобрать флюс, позволяющий применять припой, который недостаточно хорошо смачивает данный металл, но по иным важнейшим характеристикам (теплопроводность, сопротивление разрыву, коэффициент температурного расширения и другие свойства) оптимально подходит к основному металлу.

Учитывая вышеизложенное, специалистами ООО «НТЦ «Крионекс» и МГТУ им. Н.Э. Баумана расчётно-экспериментальным путём получена оптимальная композиция «металл-припой-флюс» для изготовления высоковакуумного криостата, обеспечивающего криостатирование исследовательского фотоприёмного устройства.

Продолжительность исследования

Исследовательские работы проводились в течение двух календарных недель, из которых четыре рабочих дня отводились на процессы пайки, вторая неделя потребовалась на операцию откачки в круглосуточном режиме с прогревом. Один рабочий день отводился на испытания с контролем характеристик и оценку результатов исследования. Литературный обзор и расчёты в этот период не включены.

Проведённые в рамках исследования процедуры

Наиболее нагруженным узлом высоковакуумного криостата является внутренний сосуд. На его внутреннюю поверхность действует атмосферное давление нормального кипения сжиженного азота, а внешняя сторона дополнительно нагружена высоким вакуумом. Помимо этого, внутренний сосуд находится в условиях термоциклирования с амплитудой 77÷300 К [2]. В качестве основного металла внутреннего сосуда криостата определена высоколегированная коррозионностойкая жаропрочная сталь марки ХН70ВМТЮ. Эта сталь имеет минимальную для металлов теплопроводность в рабочем диапазоне температур (около 7 Вт/мК) и обладает достаточно высоким пределом прочности, не менее 200 МПа, что очень важно при работе в таких экстремальных условиях.

Расчётным путём с использованием, в том числе, соотношений (1-5) и практической верификацией результата определены припой и флюс для пайки тонкостенных элементов внутреннего сосуда, выполненного из стали ХН70ВМТЮ.

В качестве припоя определён сплав марки ПСр8КЦН. Данный припой удачно показал себя при пайке образцов корпуса криостата, хорошо смачивался и растекался. Данный припой в своём составе имеет: кадмия – 84 %, серебра – 8 %, цинка – 6 %, никеля – 2 %. Литературные данные также подтверждают использование при пайке высоколегированных коррозионно-стойких жаропрочных сталей серебряных припоев, имеющих в своём составе кадмий, никель, цинк и некоторые другие элементы.

Коррозионностойкие и жаропрочные стали характерны образованием на их поверхностях плотных оксидных плёнок. Это окислы титана, алюминия, хрома и других элементов, обладающие высокой химической и термической стойкостью, низкой упругостью паров, что ощутимо снижает смачиваемость и растекаемость по их поверхности припоев. Снятие окисной плёнки достигается применением высокоактивных флюсов.

В качестве флюса эффективно использовать концентрированные кислоты (соляную, ортофосфорную и др.) Также эффективно использовать насыщенный раствор цинка в соляной кислоте.

На Рисунке 3 (a,b,c) иллюстрируются шлифы паяных швов листовых заготовок из стали ХН70ВМТЮ толщиной 0,3 мм при пайке встык с использованием различных припоев. Показано качество швов, наличие дефектов.

Рисунок 3. Шлифы паяных швов  листовой стали марки ХН70ВМТЮ  с использованием различных   припоев.

a) припой ПСр8КЦН; b) припой марки Cd-5Ag; c) припой марки Pb-Ag2,5-Cu

Основной исход исследования

По фотографиям видно, что  шов, полученный путём пайки припоем марки ПСр8КЦН (Рисунок 3a), не имеет эрозии паяемого материала, выполнен при минимальном содержании прослойки химического соединения и трещин в шве, в отличие случаев с припоями марок Cd-5Ag и Pb-Ag2,5-Cu. Во всех трёх пайках в качестве паяльного флюса использовалась пирофосфорная кислота (Н₄Р₂О₇). Величина натекания в теплоизоляционную межстенную вакуумную полость по гелию газообразному марки 6.0 ТУ 0271-001-45905715-02 составила 3,2·10^-13 Па·м³/с, что соответствует времени непрерывной эксплуатации изделия не менее       5 лет. 

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Криостат, изготовленный из высоколегированной коррозионностойкой жаропрочной стали марки ХН70ВМТЮ с пайкой припоем  ПСр8КЦН, подвергался проверке на гелиевом течеискателе. По величине натекания в теплоизоляционную вакуумную полость разработанного лабораторного высоковакуумного криостата-дьюара методом пересчёта определено, что время непрерывной эксплуатации объекта составит не менее 5 лет.  

Об авторах

Андрей Витальевич Самвелов

Автор, ответственный за переписку.
Email: samv-andrej@yandex.ru
ORCID iD: 0000-0002-5840-7626
SPIN-код: 9932-6353

 кандидат технических наук, Генеральный директор

Список литературы

Дополнительные файлы