Новая герметичная ячейка с микролитровыми полостями для температурных измерений структуры растворов методом малоуглового рентгеновского рассеяния

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Только для подписчиков

Аннотация

Разработана и испытана ячейка для образцов с повышенной по сравнению со стандартными кварцевыми капиллярами эффективностью для исследования структуры растворов методом малоуглового рентгеновского рассеяния (МУРР). Круглое сечение стандартного кварцевого капилляра приводит к уменьшению эффективной апертуры и появлению дополнительного паразитного рассеяния. Особенностью конструкции ячейки является наличие плоскопараллельных рентгенопрозрачных окон, обеспечивающих значительное улучшение соотношения сигнал/шум данных МУРР по сравнению с данными, полученными при использовании стандартных импортных капилляров. Конструкция ячейки включает по крайней мере две одинаковые микролитровые полости для образцов, что позволяет в одном эксперименте сравнить измеряемый объект с эталонным раствором или использовать растворы с различными химическими составами (в том числе концентрациями). Проведены тестовые измерения для стандартного капилляра и предлагаемой ячейки, показавшие существенно более изотропную картину рассеяния при использовании ячейки. Ее преимуществами являются конструкция с возможностью многократного использования ячейки и замена импортных изделий (кварцевых капилляров). Ячейка успешно испытана для изучения кристаллизационных растворов дигидрофосфата калия и белка лизоцима при различных температурах.

Полный текст

Доступ закрыт

Об авторах

К. Б. Ильина

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Россия, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

П. В. Конарев

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Россия, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

А. Е. Суханов

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Автор, ответственный за переписку.
Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Россия, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

В. В. Волков

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Россия, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

М. А. Марченкова

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Россия, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

Г. С. Петерс

Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Россия, 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

Ю. В. Писаревский

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Россия, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

В. А. Шишков

Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова Российской академии наук Федеральный научно-исследовательский центр “Кристаллография и фотоника”; Национальный исследовательский центр “Курчатовский институт”

Email: sukhanov.ae15@physics.msu.ru
Россия, 119333, Москва, Ленинский проспект, 59; 123182, Москва, пл. Академика Курчатова, 1

Список литературы

  1. Round, A., Felisaz F., Fodinger L., Gobbo A., Huet J., Villard C., Blanchet C.E., Pernot P., McSweeney S., Roessle M., Svergun D.I., Cipriani F. // Acta Crystallogr. Sect. D Biol. Crystallogr. International Union of Crystallography. 2015. V. 71. P. 67.doi: 10.1107/S1399004714026959
  2. Peters G.S., Zakharchenko O.A., Konarev P.V., Karmazikov Y.V., Smirnov M.A., Zabelin A.V., Mukhamedzhanov E.H., Veligzhanin A.A., Blagov A.E., Kovalchuk M.V. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 2019. V. 945. P. 162616. doi: 10.1016/j.nima.2019.162616
  3. Hassan M., Agraval S., Woolley M., Clarke S.M., Osundare A., Craske D., Lindsay R., Smith A., Snow T., Zinn T., Terrill N. // Rev. Sci. Instrum. 2023. V. 94. № 4. P. 043701. doi: 10.1063/5.0146013
  4. Edwards-Gayle C.J.C., Khunti N., Hamley I.W., Inoue K., Cowieson N., Rambo R. // J. Synchtrotron Radiat. 2021. V. 28. P. 318. DOI: /10.1107/S1600577520013831
  5. Kirby N.M., Mudie S.T., Hawley A.M., Cookson D.J., Mertens H.D.T., Cowieson N., Samardzic-Boban V. // J. Appl. Crystallogr. 2013. V. 46. P. 1670. doi: 10.1107/S002188981302774X
  6. Cavalcanti L.P., Torriani I.L., Plivelic T.S., Oliveira C.L.P., Kellermann G., Neuenschwander R. // Rev.Sci. Intstrum.. 2004. V. 75. № 11. P. 4541. doi: 10.1063/1.1804956
  7. Dubuisson J.-M., Decamps T., Vachette P. // J. Appl. Crystallogr. 1997. V. 30. P. 49. doi: 10.1107/S002188989600876X
  8. Popov A.M., Boikova A.S., Vkov V.V., D’yakova Yu.A., Il’ina K.B., Konarev P.V., Marchenkova M.A., Peters G.S., Pisarevskii Yu.V., Koval’chuk M.V. // Crystallogr. Rep. 2018. V. 63. № 5. P. 713. doi: 10.1134/S1063774518050231
  9. Israelachvili J.N., Alcantar N.A., Maeda N., Mates T.E., Ruths M. // Langmuir. 2004. V. 20. № 9. P. 3616. doi: 10.1021/la0352974
  10. Xu X., Liu W., Li Y., Wang Y., Yuan Q., Chen J., Ma R., Xiang F., Wang, H // J. Mater. 2018. V. 4. № 3. P. 173. doi: 10.1016/j.jmat.2018.04.003
  11. Marchenkova M.A., Chapek S.V., Konarev P.V., Ilina K.B., Peters G.S., Pisarevsky Y.V. Shishkov V.A., Soldatov A.V., Kovalchuk M.V. // Crystals. 2023. V. 13. P. 938. doi: 10.3390/cryst13060938
  12. Peters G.S., Gaponov Yu. A., Konarev P.V., Marchenkova M.A., Ilina K.B., Volkov V.V., Pisarevsky Yu.V,. Kovalchuk M.V. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. Sect. A. 2022. V. 1025. P. 166170. doi: 10.1016/j.nima.2021.166170
  13. Hammersley A.P. // J. Appl. Crystallogr. 2016. V. 49. № 2. P. 646. doi: 10.1107/S1600576716000455
  14. Konarev P.V., Volkov V.V., Sokolova A.V., Koch M.H.J., Svergun D.I. // J. Appl. Crystallogr. 2003. V. 36. P. 1277. doi: 10.1107/S0021889803012779
  15. Guinier A. // Annales de Physique. 1939. V.11. №12. P. 161. doi: 10.1051/anphys/193911120161
  16. Svergun D.I. // J. Appl. Crystallogr. 1992. V. 25. № 4. P. 495. doi: 10.1107/S0021889892001663
  17. Kovalchuk M.V., Alekseeva O.A., Blagov A.E., Ilyushin G.D., Il’ina K.B., Konarev P.V., Lomonov V.A., Pisarevsky Yu.V., Peters G.S. // Crystallogr. Rep. 2019. V. 64. P. 6. doi: 10.1134/S1063774519010140
  18. Svergun D.I., Barberato C., Koch M.H.J. // J. Appl. Crystallogr. 1995. V. 28. № 6. P. 768. doi: 10.1107/S0021889895007047
  19. Sukhanov A.E., Ilina K.B., Konarev P.V., Peters G.S., Pisarevsky Yu.V., Smirnova E.S., Alekseeva O.A., Kovalchuk M.V. // Cryst. 2023. V. 13. P. 26. doi: 10.3390/cryst13010026
  20. Zhang Y., Dai Y., Tie G., Hu H. // Appl. Opt. 2016. V. 55. № 29. P. 8308. doi: 10.1364/AO.55.008308

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
2. Рис. 1. Ячейка с плоскопараллельными окнами, состоящая из стальных пластин со сквозными отверстиями для прохождения рентгеновского излучения, рентгенопрозрачных окон из слюды, уплотнительных колец, обеспечивающих герметичность конструкции и защиту образца от контакта с металлом, и винтов, соединяющих всю конструкцию.

Скачать (198KB)
3. Рис. 2. Рентгенограмма рассеяния от пустого капилляра. Красным выделена засвеченная область от излучения, прошедшего мимо и сквозь стенки капилляра. Для усиления эффекта пучок слегка смещен по вертикали относительно оси капилляра.

Скачать (681KB)
4. Рис. 3. Двумерные картины рассеяния растворов лизоцима с концентрацией 40 мг/мл в капилляре (а) и в ячейке с плоскопараллельными окнами (б). Красным выделена область интегрирования, не содержащая артефактов по всем углам рассеяния, серым — возможное расширение области интегрирования, оказавшееся нецелесообразным ввиду наличия нерабочего промежутка между регистрирующими блоками детектора.

Скачать (398KB)
5. Рис. 4. Кривые МУРР растворов лизоцима с концентрацией 40 мг/мл. Время экспозиции составляло 300 с.

Скачать (110KB)
6. Рис. 5. Экспериментальные кривые МУРР для раствора KDP в капилляре (черная) и ячейке с плоскопараллельными окнами (красная) при температуре 90°С (a). Экспериментальные и рассчитанные программой OLIGOMER модельные кривые МУРР для раствора KDP показаны при температурах от 90 до 2.5°С (б). Кривые смещены по вертикали для лучшей визуализации.

Скачать (271KB)
7. Рис. 6. Зависимость объемных долей октамеров KDP (Coct ) от температуры (черные точки), линейное приближение участков температур 90–50°С (розовая кривая) и 40–2.5°С (синяя кривая), а также степень пересыщения (s) раствора KDP (зеленая штриховая кривая).

Скачать (110KB)

© Российская академия наук, 2024