New technique for producing high purity neon and helium using cryogenic technology

Full Text

Объем мирового потребления неона в ближайшие годы превысит 260 тыс. м3/год. Основными потребителями этого газа являются электроламповая промышленность, лазерные технологии и космическая техника (рис. 1).

 

Рис. 1. Структура мирового потреблении неона

 

В наступающем десятилетии ожидается устойчивый рост потребления газообразного и жидкого неона, в частности, для криостатирования сверхпроводящих кабелей [7].

Инертные газы выделяют из атмосферного воз духа в несколько этапов, в результате чего содержание примесей в неоне снижается с десятков до долей процента.

 

Рис. 2. Типовая технологическая цепочка получения неона и гелия высокой чистоты

 

На рис. 2 приведен типовой вариант технологи ческой цепочки превращения Ne из компонента сырой смеси в продукт высокой чистоты. Завершающие стадии этого процесса осуществляют при температурах ниже 30 К, для реализации которых требуется специальное производственное и аналитическое оборудование. Зачастую центры окончательной переработки располагаются на значительном удалении от мест накопления первичного концентрата.

В этом случае технологическая цепочка получения неона разделяется на два макроэтапа. Для первого из них характерны температурные уровни кипящего азота. Доступность и приемлемая

стоимость этого хладагента позволяют организовать на воздухоразделительных установках непрерывную первичную очистку сырья [5]. Степень предварительного обогащения концентрата на отдельных пунктах может изменяться в зависимости от конкретных производственных условий.

Естественное стремление снизить расходы на перевозку продукта обусловливает необходимость максимальной очистки газа от примесей на месте. Вместе с тем в условиях сложившейся структуры производства Ne-He-смеси оптимальное содержание примесей после предварительной очистки составляет 3-10 % (не включая гелий) [1].

 

Рис. 3. Схема ступенчатого дефлегматора для обогащения неоно-гелиевой смеси: ПР1 ПРЗ — поплавковые регуляторы уровня азота; KI, К2— компрессоры; ВН вакуумный насос; ВРУ1—ВРУЗ воздухоразделительные установки

 

Предварительная очистка неоногелиевого концентра та осуществляется в дефлегматоре (рис. 3). На вход в аппарат из нескольких блоков разделения воздуха подается Ne-He-смесь (расход 12...15 м3/ч). На рис. 4 показан дефлегматор в процессе изготовления.

Поток исходной смеси (концентрация азота ~ 50%) под давлением 0,5... 1,3 МПа охлаждается в теплообменнике и последовательно проходит через три ступени очистки, последняя из которых расположена в ванне с кипящим азотом при температуре 66 К и давлении около 0,02 МПа.

 

Рис. 4. Дефлегматор в процессе изготовления

 

Конденсат, образующийся во всех ступенях, накапливается в сборнике и дросселируется в нижнюю азотную ванну. Уровни жидкости в сборнике и азотных ваннах поддерживаются автоматически поплавковыми регуляторами.

 

Рис. 5. Схема (а) и внешний вид (б) адсорберной установки для очистки неоно-гелиевой смеси

 

Очистка неоногелиевой смеси от водорода проводится методом каталитического гидрирования по классической схеме. В составе участка имеются четыре однотипные печи. Две из них используются в качестве реакторов, а две другие выполняют роль адсорберов-осушителей. Практически полную очистку неоногелиевой смеси от примесей осуществляют в адсорберной установке (рис. 5), состоящей из трех одинаковых аппаратов, каждый из которых вмещает до 35 кг сорбента. Рабочая температура около 66...68 К. Производительность системы очистки 15...20 м3/ч. Продолжительность полного рабочего цикла более суток.

Окончательное разделение Ne-He смеси на неон и гелий происходит в два этапа. После охлаждения в теплообменниках и азотной ванне при 68 К продукт дросселируется до среднего давления (2,5 МПа) и последовательно проходит через змеевик в кубе колонны и сепаратор [4].

Газовая фаза с концентрацией гелия 82 % направляется во встроенный или автономный контур утилизации неона.

Жидкость (97-98% Ne) дросселируется в верхнюю часть насадочной колонны. Обдувка колонны подается на всасывание компрессора высокого давления. В блоке утилизации неона, работающем в составе рассмотренной системы, нельзя получить чистый гелий из-за ряда технологических ограничений, диктуемых работой основного производства [6]. Длительный период вакуумной регенерации и не менее продолжительный этап охлаждения адсорберов до неоновых температур не позволяют “замкнуть цикл" даже тремя секциями очистки.

Для получения технического гелия создана отдельная установка непрерывного действия. По своей компоновке и многим эксплуатационным особенностям она идентична адсорберному блоку очистки (см. рис. 5). Относительно низкая поглощающая способность сорбента на уровне температур 66...68 К снижает активный рабочий период отдельной секции с 10...12 ч (на азоте) до 1,5...2 ч (на неоне).

В связи с этим для переключения потоков используют пневмоуправляемую арматуру. Все режимы в трех адсорберах автоматизированы, включая вакуумную ре генерацию при частичном нагреве (170 К) и подачу продукта и хладагента. Аппараты размещены в трех криостатах с высоковакуумной изоляцией. Производительность установки по перерабатываемой смеси составляет 12 м3/ч. Из системы выходят гелий и смесь, со держащая 80-90 % Ne, которая используется в качестве сырья в установке для производства неона высокой чистоты (рис. 6).

 

Рис. 6. Схема установки для получения неона высокой чистоты: 1 — сепаратор: 2 — адсорбер; 3 — компрессор; 4,5 — теплообменники; 6 - ректификационная колонна

 

На рис. 7 и 8 приведены соответственно схема и низко температурный блок установки для получения спектрально чистого гелия и утилизации неона.

 

Рис. 7. Схема установки для получения спектрально чистого гелия и утилизации неона из отдувки (дефлегматор + блок адсорберов): 1 — азотный адсорбер; 2 — мембранный компрессор; 3, 4, 9 — редукторы; 5 — газгольдер; 6 — маслоотделитель; 7 — компрессор поршневой; 8 — блок очистки; К) — двухступенчатая криогенная газовая машина КГМ 100/20; 11 - дефлегматор; 12 - неоновый адсорбер

 

Спектрально чистый гелий получают в адсорбере на температурном уровне 28 К. Предварительная очистка от примесей происходит во вспомогательном адсорбере при температуре 78 К. В качестве сырья используется гелий марки “Б” или обдувка с концентрацией неона до 20 %. В последнем случае содержание неона на входе в неоновый адсорбер 12 (рис. 7) снижается в дефлегматоре 11 до 10 %. Жидкий неон через дроссель выводится из нижней части аппарата в контур криогенного обеспечения, пополняя объем рабочего тела. Излишки неона периодически закачиваются в баллоны и возвращаются на переработку в виде 98-99%-ного неона. В процессе регенерации утилизируют также фракцию с содержанием неона 80-90 %.

 

Рис. 8. Низкотемпературный блок установки для получения спектрально чистого гелия и утилизации неона

 

Содержание примесей в получаемом гелии не превышает 10 4 %.

Система криогенного обеспечения создана на основе оборудования гелиевого ожижителя. Для увеличения эффективности неонового дроссельного цикла при давлении 3 МПа прямой поток охлаждают до 38...42 К с помощью двухступенчатой газовой криогенной машины [3].

Понижение температуры дефлегмации способствует уменьшению концентрации гелия в паровой фазе, направляемой в адсорбер 12, в результате чего заметно увеличивается продолжительность рабочего периода установки. Например, при давлении 2 МПа охлаждение с 28 до 25 К приводит к снижению концентрации потока Ne на входе в адсорбер с 12,5 до 5 %.

Помимо вакуумирования неоновой ванны использовали другие способы понижения температуры дефлегмации.

В качестве рабочего тела применяли, в частности, неоногелиевую смесь, температура кипения которой при атмосферном давлении ниже температуры кипения чистого неона [2].

Перепад давлений с 2 (в адсорбере) до 0,15 МПа (на входе в компрессор) использовали в без машинных охладителях, реализующих эффекты Ранка и Шпренгера.

Характеристики установок для очистки неона и гелия приведены в таблице.

 

Таблица

Установка	Назначение	Способ охлаждения	Температурный режим, К	Содержание примесей, %	Габаритные размеры, м	Масс кг
Ступенчатый дефлегматор	Обогащение нeoнo-гелиевой смеси	Жидкий азот при атмосферном давлений и вакуумировании	78 (I и II ступени), 68 (III ступень)	50 (нач.) 5,5-3,5	0,6x0,6x3,0	350
Блок адсорберов	Очистка неоно-гелиевой смеси	Жидкий азот под вакуумом	68	0,001	1,6x2,0x2,0	120
Ректификационная колонна	Получение неона высокой чистоты	Дроссельный неоновый цикл высокого Давления	28	0,0005	1,0х 1,0x3,5	150
Блок адсорберов	Получение технического гелия и утилизация неона из отдувки	Жидкий азот под вакуумом	68	0,01	1,0x1,8x2,0	800
Дефлегматор 4-блок адсорберов	Получение спектрально чистого гелия и утилизация неона из отдувки	Дроссельный цикл среднего давления на Ne-He-смеси и двухступенчатая газовая машина КГМ 100/20		0,0001	0,6x0,6x1.7	150

 

Представленные выше материалы суммируют результат многолетнего сотрудничества ученых и инженеров. Созданные образцы новой техники ориентированы преимущественно на отечественное производство. В ходе разработки, изготовления и эксплуатации накоплен ценный

практический опыт, подготовлены высококвалифицированные кадры, сформирована современная лабораторно аналитическая база. Это наглядный пример того, как со дружество науки и производства позволяет использовать прогрессивные технические решения, ориентированные на создание криогенных систем XXI в.

About the authors

A. M. Arkharov

MSTU im. N.E. Bauman

Author for correspondence.
Email: info@eco-vector.com
Russian Federation

I. A. Arkharov

MSTU im. N.E. Bauman

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation

S. N. Purtov

MSTU im. N.E. Bauman

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation

V. L. Bondarenko

Joint venture Iceblick

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation, Odessa

N. P. Losyakov

Joint venture Iceblick

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation, Odessa

V. N. Rura

Joint venture Iceblick

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation, Odessa

Yu. M. Simonenko

Ogakh

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation, Odess

M. Yu. Savinov

Chrome

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation, Moscow

P. A. Kapralov

Chrome

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation, Moscow

P. I. Volynsky

Chrome

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation, Moscow

A. S. Bronstein

Chrome

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation, Moscow

A. A. Golubev

"Krypton-94"

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation, Moscow

M. Yu. Belov

"Krypton-94"

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation, Moscow

A. P. Grafov

"Krypton-94"

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation, Moscow

References

Supplementary files