Automated freeze-drying complex with a gas refrigeration machine

Full Text

Создан автоматизированный комплекс сублимационной сушки (АКСС), предназначенный для получения сухих веществ (биологических препаратов, вакцин, препаратов крови, высококачественных пищевых продуктов с длительным сроком хранения и др.) путем сушки в вакууме предварительно замороженных фракций. Комплекс может использоваться на предприятиях медицинской, медико-биологической, пищевой промышленности и сельского хозяйства.

 

Основные характеристики АКСС

Объем вакуумной камеры, м3	1,4
Емкость конденсатора, кг Площадь загрузки полок штатива, м2	До 50
Рабочее давление	До 4
в вакуумной камере, Па	2 ...105
Температура, °C: поверхности конденсатора	-70...-80
полок штатива	— 40...+40
Напряжение электросети, В	380
Частота, Гц	50
Установленная мощность, кВт	23
Масса, кг: вакуумной камеры	400
холодильно-вакуумной установки	450
штатива	200
Габаритные размеры (ширина х длина х высота), мм:	120x3
вакуумной камеры холодильно-вакуумной	1535x1524x1537
установки	1030x1320x1325
Уровень шума, дБ А	< 80

 

В качестве холодильного агрегата в составе АКСС применена экологически безопасная (бесфреоновая) газовая холодильная машина (ГХМ), работающая по обратному регенеративному циклу Стирлинга.

 

Рис. 1. Общий вид АКСС

 

Основные составные части АКСС (рис. 1):

• вакуумная камера с комплектом технологического оборудования;
• холодильно-вакуумная установка;
• автоматизированная система управления.

Вакуумная камера представляет собой вертикальную цилиндрическую емкость с герметично закрывающейся крышкой. В камере установлены устройства для размещения, высушиваемого продукта (штатив или кассеты) со встроенными электрическими нагревателями для подвода тепла к продукту в процессе сушки. Внутри ка меры по периметру боковой стенки расположен змеевиковый конденсатор. Между конденсатором и штативом помещен жалюзийный экран для равномерного распределения потока конденсирующихся паров, тепловой изоляции, защиты от обратного потока масла из вакуумного насоса.

Холодильно-вакуумная установка состоит из ГХМ, вакуумной установки, циркуляционного контура.

В ГХМ, представляющую собой поршневую одноступенчатую машину. входят два компрессорных и два детандерных поршня, при водимых в движение с помощью коленчатого вала и кривошипно-шатунного механизма электродвигателем. В детандерные цилиндры встроены теплообменные аппараты: жидкостно-газовый (по ток жидкости обеспечивает передачу холода от ГХМ к объекту охлаждения) и регенератор. Компрессорные цилиндры снабжены охлаждающей водяной рубашкой.

В качестве хладагента в ГХМ применяется инертный газ гелий.

Для регулирования холодопроизводительности использован двух скоростной встроенный электродвигатель.

ГХМ установлена на виброгасящие опоры. В кожухе холодильно вакуумной установки предусмотрена специальная шумоизоляция.

Благодаря этим мерам обеспечиваются санитарные нормы уровня шума и вибраций.

 

Рис. 2. Зависимость холодопроизводительности Q от температуры охлаждения t: 1 - ГХМ: 2 - холодильный двухступенчатый компрессорно-конденсаторный агрегат сублимационной установки LZ-45, работающий на R22

 

Сравнительные испытания показали, что ГХМ имеет более пологую характеристику зависимости холодопроизводительности от температуры, чем фреоновый холодильный двухступенчатый ком прессорно-конденсаторный агрегат (рис. 2), и большую термодинамическую эффективность при температурах ниже - 70 °C, необходимых для эффективной работы конденсаторов установок сублимационной сушки, применяемых в медико-биологической и фармацевтической промышленности.

Откачивание неконденсируемых газов из объема вакуумной ка меры и поддержание минимального давления остаточных газов обеспечивается вакуумной установкой на базе двухступенчатого пластинчато-роторного вакуумного насоса.

В циркуляционном контуре насосом центробежного типа промежуточный хладоноситель прокачивается через теплообменники детандерных цилиндров ГХМ, теплоизолированные трубопроводы, соединяющие холодильно-вакуумную установку и вакуумную камеру, и через конденсатор. В качестве промежуточного хладоносителя могут использоваться жидкости с температурой замерзания ниже -100 °C - перфторуглеродная жидкость (карбогал), кремний- органические теплоносители ПМС-1р, ПМС-1,5р, этанол.

Скорость сублимации регулируется включением и выключением нагревателей штатива (кассет). Этим процессом управляет АСУ, которая подключается к ПЭВМ. В зависимости от установленного программного обеспечения возможно применение различных алгоритмов, определяющих ход технологического процесса. Также возможны контроль и регулирование температуры отдельно каждой полки штатива (кассеты), контроль температуры и сопротивления продукта в контрольных точках на каждой полке штатива, температуры конденсатора и давления остаточных газов в ВК.

Управление ГХМ, вакуумной установкой и циркуляционным кон туром осуществляется в автоматическом или ручном режимах работы электронными блоками, установленными на холодильно-вакуумной установке.

На АКСС проведены экспериментальные сушки таких биологических продуктов, как протеин, альбумин, иммуноглобулин, полу фабрикат субстанции лидазы. При розливе продукта в ампулы по 1,0...1,5 мл полная загрузка составляла до 13... 15 л, в лотки - до 20 л. Технологический процесс сушки длился от 24 до 48 ч. Остаточная влажность после выгрузки составляла от 0,06 до 0,88 %.

Полученные результаты сравнивали с результатами аналогичных сушек, проведенных на установках LZ-45 и КС-30. Выявлено, что при сушке на установках с фреоновыми агрегатами в ходе техно логического процесса наблюдаются критические участки: температура конденсатора и давление остаточных газов в вакуумной ка мере повышаются и возникает риск получения бракованного продукта. При работе АКСС таких участков либо не наблюдается, либо они значительно менее выражены. Это можно объяснить тем, что в АКСС при резком увеличении интенсивности сублимации температура конденсатора продолжает оставаться достаточно низкой (рис. 3), пары успевают сконденсироваться на конденсаторе и давление остаточных газов остается низким, что гарантирует ведение процесса в рамках технологической нормы. Эта особенность объясняется большой теплоемкостью промежуточного хладоносителя, который выполняет функцию аккумулятора холода.

 

Рис. 3. Зависимость температур: полки 1, продукта 2, конденсатора 3 от времени сушки г продукта (иммуноглобулин)

 

В настоящее время ведется экспериментальная отработка и опытная эксплуатация АКСС в ОАО “Сибкриотехника” и на предприятиях по производству бакпрепаратов. В 1998 г. введен в эксплуатацию АКСС в ЦВТП БЗ НИИМ. За прошедшее время проведено не сколько десятков сушек различных препаратов (биоспорин и др), по результатам которых сделан ряд технических усовершенствований конструкции составных частей АКСС, в частности увеличена площадь полок штатива, что позволило повысить загрузку в 1,5 раза; разработана новая система управления на базе многоканального измерительного преобразователя со встроенной платой ЭВМ.

Комплекс усовершенствованной конструкции прошел цикл заводских испытаний и введен в эксплуатацию в ЦВТП БЗ НИИМ во II квартале 1999 г.

БОЛЬШОЙ вклад в создание и внедрение комплексов АКСС внесли специалисты ОАО «Сибкриотехника» Н.С.Сараев, С.В.Павлов, Е.Е.Карагусова, П.А.Ольшевский, Н.В.Карпенко,а также специалисты ЦВТП БЗ НИИМ - А.Н.Доронин и многие другие.

About the authors

V. I. Lyapin

JSC "Sibcryotechnika"

Author for correspondence.
Email: info@eco-vector.com
Russian Federation

A. V. Gromov

JSC "Sibcryotechnika"

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation

A. T. Kharechko

TsVTP BZ NI IM

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation

A. P. Limorenko

TsVTP BZ NI IM

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation

C. C. Tsydendambaev

TsVTP BZ NI IM

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation

V. V. Gukov

Omsk enterprise for the production of bacterial preparations

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation

V.A. V.A. Rudakov

Omsk enterprise for the production of bacterial preparations

Email: info@eco-vector.com
Russian Federation

References

Supplementary files